Bu çalışmada, hümik asitlerin immobilizasyonu sonucunda çözünürsüzleştirilmiş hümik asitin (ImHA) katı formu sabit faz olarak kullanılmıştır. Birleştirilmiş Akış Enjeksiyon-Katı Faz Ekstraksiyon ve Kromatoğrafik ayırma sistemleri için (6 girişli 2 pozisyonlu) iki adet valf sistemi ve yeni bağlantılarla HPLC cihazı modifiye edilmiş, Cu(II), Ni(II), Co(II) metal iyonlarını tutma kapasitesi ve özellikleri incelenmiştir. Metallerin karışım halinde bulunmadığı durumlarda Akış Enjeksiyon sistemleri çok verimli olduğu görülmüştür. Ön kolon (Sodyum dodekilsülfat) ve post kolon türevlendirme (PAR) sistemi ile Cu(II), Ni(II), Co(II), Fe(III), Pb(II), Zn(II), Cd(II) metal iyonları ayrı ayrı ve karışım halinde C18 kolon üzerinde ayırılmış ve 530 nm dalga boyunda UV dedektörde tayin edilmiştir. Sonuç olarak FIA-SPE birleştirilmiş analiz sistemlerinde sabit faz olarak çözünürsüzleştirilmiş hümik asidin kullanımının verimli olduğu ve bazı metal iyonlarının ayırılması için C18 kolonuyla birlikte ön deriştirici kolon olarak kullanılabileceği görülmüştür. Metal iyonlarının tutulma ve ayrılma özelliklerinin belirlenmesinde, geliştirilen bu FIA-SPE birleştirilmiş sistemleri; uygulanabilir, tekrarlanabilir, verimli ve etkili online deriştirme sistemi olduğu tespit edilmiştir.
In this study, the solid form of insoluble humic acid (ImHA) that was immobilized onto amino propyl silica (APS) was used as stationary phase. Agilent HPLC 1100 System was modified by adding two valves (6 port, 2 position) and new connections for hyphenated FIA-SPE and Chromatographic Separation systems and used to determine its sorption capacity and sorption properties for Cu(II), Ni(II) and Co(II). In case of metal ions is not present in mixture, flow injection system was found very effective. With pre-column (SDS) and post-column derivatizations (PAR) system, Cu(II), Ni(II), Co(II), Fe(III), Pb(II), Zn(II) and Cd(II) ions were separated onto C18 column in case of separately and mixture and separation was observed by means of UV dedector at 530 nm. Consequently, it was seen that insoluble humic acid was effective as stationary phase in hyphenated FIA-SPE systems and it can be used for separation of metal ions as pre-concentration column with together C18 column. It was determined that developed this FIA-SPE systems are applicable, repeatable, effective and productive on-line concentration system.
