FBE, Yüksek Lisans, Analitik Kimya Koleksiyonu
http://hdl.handle.net/123456789/1870
Analitik Kimya Anabilim Dalı'nda yapılan yüksek lisans tezleri bu koleksiyon altında listelenir.2024-03-29T15:53:55ZBazı ARA-II bileşiklerinin (Anjiyotensin reseptör antagonistlerinin) metal bağlama özelliklerinin spektroflorimetrik yöntemle incelenmesi
http://hdl.handle.net/123456789/10587
Bazı ARA-II bileşiklerinin (Anjiyotensin reseptör antagonistlerinin) metal bağlama özelliklerinin spektroflorimetrik yöntemle incelenmesi
Dönertaş, Ahmet
Valsartan (VAL), losartan (LOS) gibi, ARA-II (Anjiyotensin II Reseptör Antagonistleri) bileşiklerinin metal bağlama özellikleri spektroflorimetrik metot kullanarak incelenmiştir. Cu(II) iyonunun valsartanın (VAL) ve Fe(II) iyonunun da losartanın (LOS) floresansını söndürmesi çalışılmış ve en uygun deney koşulları tayin edilmiştir. Uyarma ve emisyon dalga boyları pH 5.5 ve metanol ortamında Cu(II)-VAL kompleksi için sırasıyla ex= 280 nm ve em= 436 nm, pH 5.5 ve su ortamında Fe(II)-LOS kompleksi için ise sırasıyla ex= 270 nm ve em= 371 nm'dir. Kalibrasyon grafikleri Stern-Volmer eşitliğinden elde edilen F0/F-[Cu2+] ve F0/F-[Fe2+] grafiklerinden elde edilmiştir ve en uygun koşullar altında, doğrusallık Cu(II)-VAL kompleksi için 0.25-2.54 g.ml-1 aralığında, Fe (II)-LOS kompleksi için ise 0.26-2.09 g.mL-1 aralığındadır. Cu(II)-VAL ve Fe (II)-LOS kompleksleri için gözlenebilme sınırları (LOD) sırasıyla 4.96 ng.mL-1 ve 9.30 ng.mL-1, alt tayin sınırları (LOQ) ise sırasıyla 16.53 ng.mL-1 ve 31.00 ng.mL-1'dir. Her iki kompleksin stokiyometrisi, sürekli değişkenler yöntemi (JOB yöntemi) kullanılarak tayin edilmiştir ve Cu(II):VAL ve Fe(II):LOS mol oranı sırasıyla 1:1 ve 1:2 olarak hesaplanmıştır. Tablet formundaki valsartan ile vitamin mineral kombinasyonu tablet içindeki Cu(II) ve tablet formundaki losartan ile vitamin mineral kombinasyonu tablet içindeki Fe(II) arasındaki etkileşimler, bu floresans söndürme yöntemi uygulanarak incelenmiştir ve tatmin edici sonuçlar elde edilmiştir.; The metal bonding properties of some ARA-II (Angiotensin II Receptor Antagonists) compounds, such as valsartan (VAL), losartan (LOS), were investigated by using spectrofluorimetric method. Fluorescence quenching of VAL by Cu(II) and LOS by Fe(II) was studied and optimum experimental conditions were determined. The excitation and emission wavelengths were ex= 280 nm and em= 436 nm for the Cu(II)-VAL complex in methanol medium and ex= 270 nm and em= 371 nm for the Fe(II)-LOS complex in water medium at pH=5.5. The calibration curves were obtained from Stern-Volmer equation plotting to F0/F-[Cu2+] and F0/F-[Fe2+] graphs and the linearity was found within the range of 0.25-2.54 g.ml-1 for the Cu(II)-VAL complex and 0.26-2.09 g.ml-1 for the Fe(II)-LOS complex under optimum conditions. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) of the proposed method for this complex were 4.96 ng.ml-1 and 16.53 ng.ml-1 for the Cu(II)-VAL complex and 9.30 ng.ml-1 and 31.00 ng.ml-1 for the Fe(II)-LOS complex respectively. The stochiometry of this complex was also determined by using the continuous variation method and the molar ratio of Cu(II):VAL and Fe(II):LOS was calculated as 1:1 and 1:2 respectively. The interactions between the valsartan in tablet form and Cu(II) in the vitamin-mineral combination tablet and between the losartan in tablet form and Fe(II) in the vitamin-mineral combination tablet were investigated by applying this quenching method and obtained satisfactory results.
2015-01-29T00:00:00ZBazı florokinolon türü antibiyotiklerin metal bağlama özelliklerinin florimetrik yöntemle incelenmesi
http://hdl.handle.net/123456789/10564
Bazı florokinolon türü antibiyotiklerin metal bağlama özelliklerinin florimetrik yöntemle incelenmesi
Çan, Sevil
Florokinolon türü antibiyotiklerin metal bağlama özellikleri spektroflorimetrik metot kullanarak incelenmiştir. Fe(III) iyonunun levofloksasin (LEV) ve siprofloksasinin (CIP) floresansını söndürmesi çalışılmıştır. En uygun deney koşulları tayin edilmiştir. Uyarma ve emiyon dalga boyları pH 5.5 ve su oartamında Fe (III)-LEV kompleksi için sırasıyla ex= 390nm ve em= 500nm, Fe(III)-CIP kompleksi için ise sırasıyla ex= 370nm ve em= 462nm'dir. Kalibrasyon grafikleri Stern-Volmer eşitliğinden elde edilen F0/F-[Fe+3] grafiklerinden elde edilmiştir ve en uygun koşullar altında, doğrusallık Fe(III)-LEV kompleksi için 0.056-0.56 g.mL-1 aralığında, Fe (III)-CIP kompleksi için ise 0.56-5.58 g.mL-1 aralığındadır. Fe(III)-LEV ve Fe(III)-CIP kompleksleri için gözlenebilme sınırları (LOD) sırasıyla 1.6 ng.mL-1 and 5.9 ng.mL-1, alt tayin sınırları (LOQ) ise sırasıyla 5.3 ng.mL-1 and 19.7 ng.mL-1'dir. Her iki kompleksin stokiyometrisi, sürekli değişkenler yöntemi (JOB yöntemi) kullanılarak tayin edilmiştir ve Fe(III):Florokinolon mol oranı 2:3 olarak hesaplanmıştır. Tablet formundaki florokinolonlar ile vitamin mineral kombinasyonu tablet içindeki Fe(III) arasındaki etkileşim, bu floresans söndürme yöntemi uygulanarak incelenmiştir ve tatmin edici sonuçlar elde edilmiştir.; The metal bonding properties of fluoroquinolone type antibiotics, namely levofloxacin and ciprofloxacin, were investigated by using spectrofluorimetric method. Fluorescence quenching of levofloxacin (LEV) and ciprofloxacin (CIP) by Fe(III) has been studied. The optimum experimental conditions were determined. The excitation and emission wavelengths were ex= 390nm and em= 500nm for the Fe (III)-LEV complex and ex= 370nm and em= 462nm for the Fe(III)-CIP complex at pH 5.5 in water medium. The calibration curves were obtained from Stern-Volmer equation plotting to F0/F-[Fe+3] graphs and the linearity was found within the range of 0.056-0.56 g.mL-1 for the Fe(III)-LEV complex and 1.12-5.58 g.mL-1 for the Fe(III)-CIP complex under the optimum conditions. The detection limits (LOD) of the proposed method for the Fe(III)-LEV and Fe(III)-CIP complexes were 1.6 ng.mL-1 and 5.9 ng.mL-1 respectively and the quantitation limits (LOQ) of these complexes were found to be 5.3 ng.mL-1 and 19.7 ng.mL-1 respectively. The stochiometry of both complexes was also determined by using the continuous variation method and the molar ratio of Fe(III):Fluoroquinolone was calculated as 2:3. The interaction between the fluoroquinolones in tablet forms and Fe(III) in the vitamin-mineral combination tablet was investigated by applying this fluorescence quenching method and obtained satisfactory results.
2015-01-07T00:00:00ZYeni sentezlenen bazı Schiff bazlarının ve metal komplekslerinin floresans özellikleri incelenerek sularda metal analizinde kullanılabilirliğinin incelenmesi
http://hdl.handle.net/123456789/10244
Yeni sentezlenen bazı Schiff bazlarının ve metal komplekslerinin floresans özellikleri incelenerek sularda metal analizinde kullanılabilirliğinin incelenmesi
Köstekci, Havva Nur
Schiff bazları, aldehit veya ketonların bir primer aminle verdiği kondenzasyon ürünleridir. Schiff bazlarının birçok metal ve özellikle de geçiş metalleriyle ( Al, Cu, Cd, Zn, Cr, Mn, Co gibi) sağlam kompleksler oluşturması sebebiyle, Schiff bazları bu metallerin tayininde iyi bir ligand olarak tercih edilmektedirler. Pek çok alanda kullanılan Schiff bazları ve metal komplekslerinin tüm kimyasal özelliklerinin belirlenmesi ve bilinmesi gerekliliği ortaya çıkmaktadır. Çoğunlukla endüstriyel atıklardan kaynaklanan ağır metal iyonlarının su kaynaklarını kirletmesi günümüzün en önemli çevre sorunudur. Aynı zamanda özellikle endüstriyel bölgelerdeki atık sularda, musluk sularında ve sokak çeşmelerinde kaynak suyu olarak değerlendirilen içme sularında bulunabilecek özellikle de ağır metallerin hassas, duyarlı ve doğru bir şekilde, eser oranlarda bile tayin edilmesi büyük önem kazanmaktadır. Bu projede, öncelikle yeni sentezlenen büyük moleküllü Schiff bazlarının, N,N'-bis(2,5-dihidroksibenziliden)-4,4'-diaminodifenil eterin (DHDPE) ve N,N'-bis(2,5-dihidroksibenziliden)-4,4'-diaminobenzenin (DHDBP), ve bazı metal (Zn, Cu, Co, Ni ve Al) komplekslerinin metanol, etanol, asetonitril ve DMF gibi organik çözücülerde florimetrik parametreleri belirlendi. Uygun florimetrik parametrelere sahip olduğu için DHDPE-Al kompleksinin en uygun deney koşulları incelendi. Buna göre, DHDPE-Al kompleksinin en uygun floresans şiddetine sahip olduğu uyarma ve emisyon dalga boyları, asetonitril ortamında λuy = 358.59 nm ve λem = 482.51 nm'dir. Kompleks oluşumu için en uygun pH 4.5, süre 20 dakika ve sıcaklık 25°C olarak belirlendi. [Al3+]-F.Ş. kalibrasyon grafikleri, 0.027-0.27 ve 0,27-2,70 ppm alüminyum derişim aralıklarında doğrusaldır. Yeni sentezlenen büyük moleküllü Schiff bazı DHDPE'nin ligand olarak kullanıldığı florimetrik alüminyum tayin yöntemi, çeşitli kaynaklardan elde edilen su örneklerine uygulandı. Analizler sonucunda, KOSKİ'ye giriş suyundaki Al miktarının diğer su örneklerindekinden iki katı kadar daha yüksek olduğu görüldü.; Schiff bases are condensation products of aldehydes or ketones with a primary amine. Schiff bases form strong complexes with many metals and especially transition metals (such as Al, Cu, Cd, Zn, Cr, Mn and Co) and for this reason Schiff bases are preferred as good ligands in the detection of these metals. Schiff bases are used in many fields and thus its chemical properties should be known and documented. The pollution of water sources by heavy metals especially from industrial wastes is a major environmental problem nowadays. The precise, sensitive and correct detection of heavy metals in waste water, tap water and in fountain water in industrial regions is very important. In this project, the fluorimetric parameters of the new synthesized macro molecule Schiff bases, N,N'-bis (2,5-dihydroxybenzylidene)-4,4'-diamino diphenyl ether (DHDPE) and N,N'-bis(2,5-dihydroxybenzylidene)-4,4'-diaminobenzene (DHDBP), and some metal complexes with Zn, Cu, Co, Ni and Al, are determined in organic solvents such as methanol, ethanol, acetonitrile and DMF. The most suitable experimental conditions of DHDPE-Al complex was studied because of suitable fluorimetric parameters it had. Accordingly the best fluorescence intensity of DHDPE-Al complex in acetonitrile medium was obtained at λex = 358.59 nm and λem = 482.51 nm (excitation and emission wavelengths). The best pH was 4.5, time was 20 minutes and temperature was 25°C for optimal complex formation. [Al3+]-F.I. calibration graphics are linear within 0.027-0.27 and 0.27-2.70 ppm aluminum concentrations. The fluorimetric aluminum determination method with the newly synthesized macro molecule Schiff base DHDPE which is used as the ligand, was applied to various water sources. As a result of the analysis, the Al content in water inlet to KOSKİ is double-fold compared to other water samples.
2017-08-17T00:00:00ZBazı ilaç etken maddelerin tayini için türev spektrofotometrik yöntem geliştirilmesi
http://hdl.handle.net/123456789/5329
Bazı ilaç etken maddelerin tayini için türev spektrofotometrik yöntem geliştirilmesi
Uysal, Hasan
Tez kapsamında; amlodipin ve valsartanı tek başına içeren ve amlodipin besilat ve valsartan'ı birlikte içeren preparatlarda etken madde miktar tayinleri için spektrofotometrik yöntemler önerilmiştir. Sadece amlodipin ve sadece valsartanı içeren preparatlarda etken madde miktar tayini için doğrudan UV spektrofotometri ve birinci türev UV spektrofotometri önerilmiştir. Doğrudan UV spektrofotometrede amlodipin besilatın standart ve numunelerinin metanoldeki çözeltilerinin 237,3 ve 360 nm'deki, valsartanın ise 249 nm'deki absorbans değerleri ölçülmüştür. Ölçülen bu değerlerde kalibrasyon grafiği çizme ve standart ekleme teknikleriyle etken madde miktar tayini yapılmıştır. Korelâsyon katsayıları, kalibrasyon grafiği çizme tekniğinde amlodipin besilat için 0,9994 ve 0,9960, valsartan için 0,9997; standart ekleme tekniğinde ise amlodipin besilat için 1,0000 ve 0,9962 ve valsartan için ise 0,9989 olarak hesaplanmıştır. Birinci türev UV spektrofotometrede standart ve numunelerinin amlodipin besilatın metanoldeki çözeltilerinin 246 nm'deki valsartanın ise 234,3 ve 263 nm'lerdeki türev absorbans değerleri (dA/dλ) ölçülmüştür. Ölçülen bu değerlerde kalibrasyon grafiği çizme ve standart ekleme teknikleriyle etken madde miktar tayini yapılmıştır. Korelâsyon katsayıları, kalibrasyon grafiği çizme tekniğinde amlodipin besilat için 0,9992, valsartan için 0,9987 ve 0,9987; standart ekleme tekniğinde ise amlodipin besilat için 0,9987 ve valsartan için ise 0,9969 ve 0,9987 olarak hesaplanmıştır. Doğrudan UV ve birinci türev UV spektrofotometride doğrusal çalışma aralıkları amlodipin besilat için 3-18 mg/L, valsartan için ise 10-60 mg/L olarak hesaplanmıştır. Amlodipin besilat ve valsartan'ı birlikte içeren preparatlarda etken maddelerin aynı anda miktar tayinleri için iki yöntem önerilmiştir. Bu tezde ilk önerilen metot birinci türev UV spekktrofotometridir. Yöntemde standart ve numunelerin metanoldeki çözeltilerinin amlodipin besilat için 243,6 ve 248,8 nm'lerdeki ve valsartan için ise 237,2 ve 289 nm'lerdeki türev absorbans değerleri (dA/dλ) ölçülmüştür. Amlodipin besilat için 243,6 nm'de, valsartan için 289 nm'de kalibrasyon grafiği çizme ve standart ekleme teknikleriyle etken madde miktar tayini yapılmıştır. Yöntemde doğrusal çalışma aralıkları amlodipin besilat için 3–18 mg/L, valsartan için ise 10–60 mg/L olarak hesaplanmıştır. Korelâsyon katsayıları, kalibrasyon grafiği çizme tekniğinde amlodipin besilat için 0,9997 ve 0,9965, valsartan için 0,9992 ve 0,9979; standart ekleme tekniğinde ise amlodipin besilat için 0,9973 ve valsartan için ise 0,9973 olarak hesaplanmıştır. İkinci olarak önerilen yöntem spektrum oranları birinci türev spektrofotometridir. Yöntemde standart ve numunelerin metanoldeki çözeltilerinin amlodipin besilat için 334,4 nm'deki ve valsartan için ise 231,3 nm'deki türev absorbans değerleri (dA/dλ) ölçülmüştür. Ölçülen bu değerlerde kalibrasyon grafiği çizme ve standart ekleme teknikleriyle etken madde tayini yapılmıştır. Yöntemde doğrusal çalışma aralıkları amlodipin besilat için 3-18 mg/L, valsartan için ise 10-60 mg/L olarak hesaplanmıştır. Korelâsyon katsayıları, kalibrasyon grafiği çizme tekniğinde amlodipin besilat için 0,9986, valsartan için 0,9989; standart ekleme tekniğinde ise amlodipin besilat için 0,9969 ve valsartan için ise 0,9975 olarak hesaplanmıştır. Önerilen bu spektrofotometrik yöntemler amlodipin besilat, valsartan ve amlodipin besilat-valsartan içeren preparatlara başarıyla uygulanmıştır.; In this thesis, spectrofotometric methods for efficient materials quantitative determination are proposed for the preparations including amlodipine and valsartan alone and amlodipine besylate + valsartan combination. Direct UV spectrofotometry and first derivative UV spectrofotometry have been proposed for the preparation including amlodipine and valsartan alone. In the direct UV spectrophotometry absorbance values of standard and sample solutions in methanol were measured at 237,3 and 360 nm's for amlodipine besylate and 249 nm's for valsartan, respectively. Calibration graphics plooting and standard addition method were used to determine drug active compounds in measured values. The correlation coefficents were calculated as 0,9994 and 0,9990 for amlodipine besylat, 0,9997 for valsartan by calibration graphic plooting technique; 1,0000 and 0,9962 for amlodipine besylat and 0,9989 for valsartan by standard addition method. On the other method, first derivative UV spectrphotometry, solutions of standard and samples derivative absorbance (dA/dλ) signals were measured at 246 nm' amlodipine besylate and 237,3 and 263 nm' for valsartan, respectively. Calibration graphics plooting and standard addition method were used to determine drug active compounds in measured signals. The correlation coefficents were calculated as 0,9992 for amlodipine besylat, 0,9987 and 0,9987 for valsartan by calibration graphic plooting technique; 0,9987 for amlodipine besylat and 0,9969 and 0,9987 for valsartan by standard adding technique. Linear working range was established as 3,0 - 18,0 mg/L for amlodipine besylate and 10,0-60,0 mg/L for valsartan for both methods. Two methods are proposed for the simultaneous determination of the preparations containing amlodipine besiylat and valsartan combination. In this thes, the first proposed method is first derivative spectrofotometry. Solutions of standart and samples in methanol derivative absorbance (dA/dλ) values were measured at 243,6 and 248,8 nm' for amlodipine besylate and 237,2 and 289 nm's for valsartan, respectively. Calibration graphics plooting and standard addition method were used to determine drug active compounds at 243,6 nm's for amlodipine besylat and 289 nm's for valsartan. In this method, the calibration curve for amlodipine besylate and valsartan demonstrated linearity in the range 3,0 – 10,0 mg/L and 10,0 – 60 mg/L, respectively. The correlation coefficent were calculated as 0,9997 and 0,9965 for amlodipine besylat, 0,9992 and 0,9979 for valsartan by calibration graphic plooting technique; 0,9973 for amlodipine besylat and 0,9973 for valsartan by standard addition technique. The secondly proposed method in this thesis is ratio spectra first derivative spectrophotometry. Solituons of standart and samples in methanol ratio spectra derivative absorbance (dA/dλ) signals were measured at 344,4 nm for amlodipine besylate and 231,3 nm for valsartan, respectively. Calibration graphics plooting and standard addition method were used to determine drug active compounds in measured signals. In this method, the calibration curve for amlodipine besylat and valsartan demonstrated linearity in the range 3,0 – 10,0 mg/L and 10,0 – 60 mg/L, respectively. The coefficents of correlation were calculated as 0,9986 for amlodipine besylat, 0,9989 for valsartan by calibration graphic plooting technique; 0,9969 for amlodipine besylat and 0,9975 for valsartan by standard addition method.
2014-03-14T00:00:00Z